Untersuchungen über S-H …︁ S‐Wasserstoffbrücken Die Kristallstruktur der Diphenyldithiophosphinsäure bei 140 und 293 K

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Abstract
Die Kristallstruktur der Diphenyldithiophosphinsäure (C6H5)2P(S)SH wurde röntgenographisch bei tiefer Temperatur und Normaltemperatur aus Einkristalldiffraktometerdaten bestimmt und bis zu R‐Werten von 0,037 (140 K, (sin Θ)/λ < 0,81 Å−1) und 0,035 (293 K, (sin Θ)/λ < 0,64 Å−1) verfeinert. Die Verbindung kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/c mit den bei 140 K (in Klammern: 293 K) gemessenen Gitterkonstanten a = 9,824(3) (9,887), b = 10,061(3) (10,175), c = 14,342(4) (14,433) Å, β = 122,08(3) (121,73)° und V = 1201,1 (1234,9) Å3, Z ‐ 4. Im Kristall sind individuelle Moleküle über fast lineare SH…︁S‐Wasserstoffbrückenbindungen zu schraubenförmig gewundenen Ketten verknüpft. Bei 140 K beträgt der S…︁S‐Abstand innerhalb der Brücke 3,790(1) Å; die weiteren geometrischen Daten der Wasserstoffbrücke sind: d(SH): 1,25(2), d(S…︁H): 2,56(2), d(PS): 2,077(1), d(PS): 1,954(1) Å, ∢ (SH…︁S): 169,5(14), ∢ (PS…︁S): 98,87(2), ∢ (PS…︁S): 96,65(2)°.Investigations on Compounds Containing SH…︁S Hydrogen Bonds. Crystal Structure of Diphenyldithiophosphinic Acid at 140 and 293 KThe crystal structure of diphenyldithiophosphinic acid (C6H5)2P(S)SH was determined from X‐ray diffraction data collected at 140 and 293 K and was refined to R factors of 0.037 (140 K, (sin Θ)/λ < 0.81 Å−1) and 0.035 (293 K, (sin Θ)/λ < 0.64 Å−1) respectively. The compound crystallizes in the monoclinic space group P21/c with unit cell parameters at 140 K (in parentheses: at 293 K): a = 9.824(3) (9.887), b = 10.061(3) (10.175), c = 14.342(4) (14.433) Å, β = 122.08(3) (121.73)° and V = 1201.1 (1234.9) Å3, Z = 4. In the crystalline state individual molecules are linked together by nearly linear SH…︁S hydrogen bonds so that endless helical chains are formed. At 140 K the S…︁S distance within the hydrogen bond is 3.790(1) Å; the other distances and angles associated with the bridge are: d(SH): 1,25(2), d(S…︁H): 2,56(2), d(PS): 2,077(1), d(PS): 1.954(1) Å, ∢ (SH…︁S): 169.5(14), ∢ (PS…︁S): 98.87(2), ∢ (PS…︁S): 96.65(2)°.

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