Simple fluorimetric determination of selenium in food and biological materials A validation study

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Abstract
Zusammenfassung Eine Methode zur Selenbestimmung in Lebensmitteln und biologischen Materialien wurde entwickelt. Die Proben werden mit Salpetersäure bei 150 °C in einem geschlossenen Gefäß aufgeschlossen und anschließend mit Perchlorsäure behandelt. Der Reduktion mit Salzsäure zum vierwertigen Selen folgt eine Se-2,3-diaminonaphthalin (DAN) Komplexbildung und Extraktion in einer Stufe. Zur Qualitätsbewertung der Methode wurden Genauigkeit und Wiederholbarkeit für 11 Referenzmaterialien und 10 Praxisproben bestimmt. Fast alle Ergebnisse für Referenzmaterialien lagen im 95% Vertrauensbereich des angegebenen Wertes. Der Variationskoeffizient für alle Proben lag zwischen 2, 3 und 10,1%; Mittelwert 4,7%. Die mittlere Wiederfindungsrate für Proben, denen Selen zugesetzt war —Höhe der Zusätze 0,06–0,075 und 0,150 gm/g — war 102%; Schwankungsbreite 84–114%.