S4N3[ReCl4(NSCl)2] Synthese und Kristallstruktur

Abstract
S4N3[ReCl4(NSCl)2] entsteht als Nebenprodukt bei der Umsetzung von Re2(CO)10 mit überschüssigem Trithiazylchlorid. Die Verbindung wird durch eine röntgenographische Kristallstrukturanalyse charakterisiert. S4N3[ReCl4(NSCl)2] kristallisiert in der azentrischen Raumgruppe P212121 mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle und den Gitterabmessungen a = 980, b = 1205, c = 1362 pm (2376 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 7,6%). Die Verbindung besteht aus den bekannten ebenen, cyclischen S4N3‐Kationen und Anionen [ReCl4(NSCl)2], in denen das Rheniumatom oktaedrisch von vier Chloratomen und von den N‐Atomen der cis‐ständigen NSCl‐Liganden umgeben ist. Die ReN‐ und die NS‐Abstände entsprechen im Mittel mit 177 bzw. 158 pm etwa Doppelbindungen. Die Bindungsabstände und ‐winkel entsprechen der Struktur des AsPh4[ReCl4(NSCl)2], jedoch sind die Chloratome einander zugewandt.

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