Restmengen von Ethylenchlorhydrin (ECH) in Kakaotrunk und Schokolade

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Abstract
With a sensitive method residues of 0.2–0.6 ppm ECH are found in commercial and bendtop infusions of cocoa and 1.8–5.6 ppm ECH in chocolate. The balance is established with time between ECH and ethylene oxide (EO) in the boiling infusion and the distillate depending on time. It is found that the ECH concentration in the infusion is reduced in 15 min to 1/7 by evaporation alone. No reaction to EO or ethylene glycol or other metabolites is detectable. For the determination alkali is added to the sample, followed by distillation of any formed EO into dilute sulfuric acid, where ethylene glycol is oxidized to formaldehyd according to Malaprade. This is distilled off for further enrichment and determined according to Bremanis by photometry at 570 nm. The determination for limit was to 0.01 ppm, the standard deviation iss=0.0034 ppm (N=30), the yield 99.8%. The sensitivity may be increased tenfold by increasing sample size. Mit einer empfindlichen Analysenmethode werden Restmengen von 0,2–0,6 ppm ECH in kommerziellem und selbsthergestelltem Kakaotrunk und solche von 1,8–5,6 ppm ECH in Schokolade gefunden. Eine Bilanz zwischen ECH und Ethylenoxid (EO) in dem kochenden Aufguß und dem Destillat in Abhängigkeit von der Zeit wird aufgestellt. Es wird gefunden, daß die ECH-Konzentration im Aufguß in 15 min auf 1/7 abfällt, und zwar ausschließlich durch Verdampfung von ECH. Eine Reaktion zu EO oder Ethylenglykol oder anderen Metaboliten ist nicht nachweisbar. — Zur Bestimmung wird die Probe alkalisiert, das gebildete EO in verdünnte Schwefelsäure abdestilliert, das entstandene Ethylenglykol nach Malaprade in Formaldehyd übergeführt, dieser abdestilliert und nach Bremanis photometrisch bei 570 nm bestimmt. Die Bestimmungsgrenze wurde zu 0,01 ppm gefunden, die Standardabweichung ists=0,0034 ppm (N=20), die Ausbeute 99,8%. Die Empfindlichkeit kann zehnfach erhöht werden durch Vergrößerung der Einwaage.