Direct gas chromatographic determination of the two isomeric insecticides, aldicarb and butocarboxime and their toxic metabolites: Application to residue analysis in crops and leaves

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Abstract
Es wird eine gaschromatographische Rückstandsbestimmung des Butocarboxim, sein strukturell isomeres Aldicarb (Temik) und ihrer toxischen Sulfoxide und Sulfon-Metaboliten beschrieben. Diese Verbindungen wurden gaschromatisch unter Anwendung eines Thermoionen-Detektors bestimmt (TSD). Die Zerstörung dieser thermisch relativ unstabilen Verbindung wurde durch Erniedrigung der Einlaßtemperatur von 150 °C vermieden, indem die Säulentemperatur so niedrig als möglich gehalten wurde und durch Anwendung einer gering beladenen Säule (2% OV-17 auf Gas-Chrom Q). Diese Verbindungen wurden in angereicherten Extrakten von Tomaten und Äpfeln und ebenso in den Blättern von Citrus und Baumwolle bestimmt. Die Methode ist brauchbar für die Abtrennung, Differenzierung und Bestimmung der beiden Isomere und deren Metabolite bei einer Anreicherung in der Probe auf 0,1 μg/g des Frischgewichtes. Die Resultate werden durch Gaschromatographie und Ionisation-Massenspektrometrie bestätigt. A gas-chromatographic method is described for determination of residues of butocarboxime (Drawin), its structural isomer aldicarb (Temik), and their toxic sulfoxide and sulfone metabolites. These compounds were determined intact, by gaschromatography employing a thermionic specific detector (TSD). Breakdown of these relatively thermally unstable compounds was avoided by lowering the inlet temperature to 150 °C, by keeping column temperature as low as possible, and by using a low-load liquid phase (2% of OV-17 on Gas-Chrom Q). These compounds were determined in enriched extracts of samples of tomatoes and apples and also in the leaves of citrus and cotton. The method is suitable for the separation, differentiation and determination of the two isomers and their metabolites at an enrichment level of 0.1 μg/g of fresh weight. The results were confirmed by gas chromatography — chemical-ionization mass-spectrometry.