[Sb(NPPh3)4]+SbF6−: Synthese, Kristallstruktur und 121Sb‐Mößbauer‐Spektrum

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Abstract
Die Titelverbindung entsteht ebenso wie das Hexachloroantimonat [Sb(NPPh3)4]+SbCl6− durch Reaktion von Me3SiNPPh3 auf SbF5 bzw. SbCl5 in Acetonitrillösung. Die Verbindungen bilden farblose, feuchtigkeitsempfindliche Kristalle, die wir durch ihre IR‐Spektren, durch 121Sb‐Mößbauer‐Spektren und durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert haben. Eine vollständige Strukturanalyse gelang jedoch nur an [Sb(NPPh3)4]+SbF6−. Die Verbindung kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Pccn mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle. Strukturlösung mit 3 972 beobachteten unabhängigen Reflexen, R = 0,053. Die Gitterkonstanten sind bei 19°C: a = 1 658,6; b = 1 698,9; c = 2 361,9 pm. In dem Kation [Sb(NPPh3)4]+ ist das Antimonatom tetraedrisch von den vier Stickstoffatomen der Triphenylphosphaniminatoliganden umgeben. Die SbN‐Bindungslängen sind mit 193 pm extrem kurz.