Element‐Element‐Bindungen. II. Synthese und Struktur eines anellierten Tetrastibaadamantans, dargestellt aus Antimon(III)‐chlorid und Natrium‐cyclopentadienid

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Abstract
Beim Nacharbeiten der von FISCHER und SCHREINER [3] beschriebenen Umsetzung zwischen Antimon(III)‐chlorid und Natrium‐cyclopentadienid in Tetrahydrofuran (THF) fanden wir, daß sich nicht das angeblich im Festkörper und in Lösung rote Tetra(cyclopentadienyl)‐distiban, sondern das schwach gelbe Natrium‐[18‐cyclopenta‐2,4‐dienyl‐4,8,12‐cyclopenta‐2,4‐dien‐1,1,2‐triyl‐3a, 8a‐epistibino‐tricyclopenta[1, 4, 7]tristiboninid] · 3 Tetrahydrofuran 1 bildet. Nach den Ergebnissen einer Röntgenstrukturanalyse (−45°C; monoklin; Cc; a = 1882,7(9); b = 1183,5(5); c = 1733,8(13) pm; β = 93,38(5)°; Z = 4; R = 0,043) baut sich aus drei (μ3‐C5H3)‐Einheiten und vier Antimonatomen, deren freie Valenzen über eine (σ‐C5H5)‐ und eine (μ2‐C5H3−)‐Gruppe abgesättigt sind, ein Tetrastibaadamantan‐Gerüst auf. Nahezu zentrisch über dem anionischen Ring befindet sich ein mit drei THF‐Molekülen koordiniertes Natrium‐Kation. Charakteristische Bindungslängen und ‐winkel liegen in folgenden Bereichen: SbC(sp2) 212–216; SbC(sp3) 216–228; NaC 270–284; NaO 226–235 pm; CSbC 91–97; SbCSb 109–110°. Die 1H‐ und 13C‐{1H}‐NMR‐Spektren werden diskutiert; das Ionenpaar 1 unterliegt in Lösung einer entarteten Valenztautomerie.

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