Precolumn derivatization of pyrimidine compounds for chemiluminescence detection in HPLC.

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Abstract
高感度な化学発光HPLCでピリミジン化合物を定量するために蛍光標識体となるべきクマリン誘導体を検索したところ7-diethylamino-3-[4-((iodoacetyl)amino)phenyl]-4-methylcoumarine(DCIA)が適していた.このためDCIAによるピリミジン化合物のプレラベル化を行い,クロマトグラフィー特性を調べると共に測定感度を上昇させることを試みた.DCIAは無水炭酸カリウムと18-crown-6の共存下アセトン中で目的物と反応させた.DCIA誘導体の分離は逆相クロマトグラフィーで行い検出には化学発光を用いた.化学発光はDCIA-Bis(2,4,6-trichlorophenyl)oxalate-過酸化水素系により発生させた.反応条件,クロマトグラフィー条件及び測定系などの最適化を行った結果,誘導体化された試料の検出限界は注入量で5-fluorouracilは19 fmol, uracilは22.5 fmol及び5-fluorouridineは10 fmolであった.又,これらの薬物が血清1 ml当たり1.25～250ng含まれる濃度範囲で検量線の直線関係が得られた.

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