Wasserfreie Selten‐Erd‐Acetate, M(CH3COO)3 (M = Sm-Lu, Y) mit Kettenstruktur. Kristallstrukturen von Lu(CH3COO)3 und Ho(CH3COO)3

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Abstract
Einkristalle der wasserfreien Seltenerd‐Acetate mit Lutetium (Typ 1) und Holmium (Typ 2) wurden aus den verdünnt essigsauren Lösungen ihrer Oxide durch Aussalzen mit Caesiumacetat bei ca. 120°C erhalten. Die Kristallstrukturen [Lu(CH3COO)3: orthorhombisch, a = 825,85(8), b = 1 398,1(2), c = 823,9(1) pm, Vm = 143,24(3) cm3/mol, Raumgruppe Ccm21 (Nr. 36), Z = 4, R = 0,035, Rw = 0,030; Ho(CH3COO)3: monoklin, a = 1 109,1(3), b = 2 916,3(10), c = 786,8(2) pm, β = 131,90(1)°, Vm = 142,58(8) cm3/mol, Raumgruppe C2/c (Nr. 15), Z = 8, R = 0,039, Rw = 0,026] wurden anhand von Intensitätsdatensätzen (Vierkreisdiffraktometer) bestimmt. Die Strukturen bestehen aus eindimensional‐unendlichen acetatverbrückten Ketten, in denen Ho3+ von 8 Sauerstoffatomen umgeben ist, während Lu3+ nur 7 nächste Sauerstoffnachbarn hat. Die Acetatstränge, [M(CH3COO)3], verlaufen in Richtung [001] und sind im Falle von Lu(CH3COO)3 gleich einer „hexagonal‐dichtesten Stabpackung”︁ angeordnet. Die zu beiden Verbindungen jeweils isotypen Acetate mit TmLu (Typ 1) und mit SmEr, Y (Typ 2) konnten als Pulver hergestellt und mit Hilfe von Röntgen‐Aufnahmen charakterisiert werden. Thermoanalytische Untersuchungen ergaben, daß die Verbindungen beider Strukturtypen bei erhöhter Temperatur (150–250°C) eine Phasenumwandlung 1. Art in die bekannte Sc(CH3COO)3‐Struktur (Typ 0) durchlaufen, wobei sich die Koordinationszahlen von M3+ auf 6 erniedrigen. Im Falle der Acetate des Typs 1 ist die Phasenumwandlung reversibel.

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