Determination of Phenoxyacetic Herbicide Residues in Biological Materials

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Abstract
The development of a method for separating and determining phenoxyacetic herbicide residues in biological materials is described. The sample is extracted with solvent at low pH and the phenoxy acids are separated from coextracted matter by partitioning between solvent and aqueous buffer at pH 6.2 and subsequent thin-layer chromatography. Quantitative results are obtained by eluting the phenoxy acids from the adsorbent and photometric determination by means of the chromotropic acid reaction. Phenoxyacetic derivatives added to a variety of biological materials at the levels 4–100 p.p.m. were recovered to about 70–90 %, with a standard deviation of 3–5 %. The detection limit of the thin-layer chromatographic step is about 0.1—0.2 µg of phenoxy derivative, or less than 0.1 p.p.m., with a 3-g aliquot of sample, and the photometric step allows the determination of about 0.3 p.p.m. of phenoxy derivative (in a 3-g aliquot). The method can be modified to include also homologous phenoxyaliphatic acids and dinitrophenols. The method has been used during several years for toxicological and residue analysis in a variety of biological materials. Eine Methode zur Isolierung und Bestimmung von Phenoxyessigsäurerückständen in biologischem Material wird beschrieben. Die Probe wird mit Lösungsmittel bei niedrigem pH extrahiert, die Phenoxyessigsäuren werden von Extraktivstoffen durch Verteilung zwischen Lösungsmittel und Pufferlösung vom pH 6,2 und Dünnschichtchromatographie getrennt. Quantitative Resultate werden durch Eluierung der Phenoxyessigsäuren vom Adsorbens und photometrische Bestimmung nach früher beschriebenem Chromotropsäureverfahren erhalten. In Zusatzversuchen mit biologischem Material verschiedener Typen wurden die zugesetzten Phenoxyessigsäurederivaten zu rund 70–90 % wiedergewonnen, mit einer Standardabweichung von 3–5 %. Die Nachweisgrenze der dünnschichtchromatographische Methode liegt bei zirka 0,1–0,2 µg Phenoxyderivat, was weniger als 0,1 p.p.m. entspricht, auf 3 g Probe berechnet. Die photometrische Bestimmung erlaubt Bestimmung von zirka 0,3 p.p.m. (auf 3 g Probe berechnet). Diese Methode lässt sich auch für die Bestimmung homologer phenoxyaliphatischer Säuren und Dinitrophenole modifizieren. Das beschriebene Verfahren hat sich für Analyse von biologischem Material verschiedener Art bewährt und ist seit mehreren Jahren für die toxikologische Analyse und Rückstandsanalyse angewandt worden. En metod för isolering och bestämning av fenoxiättiksyrederivat i biologiskt material beskrives. Provet extraheras med lösningsmedel vid lagt pH och fenoxiättiksyrorna separeras från extraktivämnen genom fördelning mellan lösningsmedel och vattenfas av pH 6,2 samt tunnskiktskromatografi. Efter eluering från adsorbens bestämmas fenoxiättiksyrorna kvantitativt enligt en tidigare beskriven kromotropsyremetod. Vid analys av olika typer av biologiskt material, försatta med fenoxiättiksyrederivat i koncentrationsområdet 4–100 p.p.m., erhölls utbyten från 70 till c:a 90 %, med en standardavvikelse av 3–5 %. Påvisbarhetsgränsen i det tunnskiktskromatografiska steget är c : a 0,1–0,2 µg fenoxiderivat, motsvarande mindre an 0,1 p.p.m. beräknat på 3 g prov. Den fotometriska bestämningen tillåter bestämning av c:a 0,3 p.p.m. (beräknat på 3 g prov). Metoden kan modifieras för bestämning även av homologa fenoxialifatiska syror och dinitrofenoler. Den beskrivna metoden har visat sig tillämplig på biologiska material av vitt skiftande typer och har an vants under fiera år för toxikologisk analys och restanalys.