Ruckstandsanalyse von Pyrethroid-Insecticiden in Getreide, Mahlerzeugnissen und Brot

Publisher Website
Google Scholar
Abstract
A procedure is described for the residual analysis of eight pyrethroid insecticides at levels of 2–5 μg/kg. Residues are extracted from cereal grains, flour or bread with a mixture of acetonitrile/water (2 + 1) and are partitioned into petroleum ether. Clean-up is performed by gel permeation chromatography on Bio-Beads S-X3 and an additional Florisil column. Electron capture gas liquid chromatography on a non-polar SE-30 capillary column separates the isomers of the compounds. Under the conditions used in the experiments with cyfluthrin, cypermethrin, deltamethrin, fenvalerate, and permethrin, the compound levels in rye and wheat did not decrease significantly. Losses during milling and baking were small. Consequently, pyrethroid insecticides remain effective in grain stored over a long period of time. However, considerable residues result in the milled fractions as well as in different types of bread. Beschrieben wird ein Verfahren zur Rückstandsanalyse von 8 Pyrethroid-Insecticiden bis zu Gehalten von 2–5 μg/kg. Man extrahiert dazu Getreide, Mahlerzeugnisse oder Brot mit Acetonitril/Wasser (2+1) und schüttelt den Extrakt nach Verdünnen mit Petroläther aus. Die Petroletherphase wird durch Gelchromatographie an Bio-Beads S-X3 und mit einer kleinen Florisilsäule gereinigt. Die GC mit dem ECD an einer unpolaren SE-30-Capillarsäule trennt auch die Isomeren der Wirkstoffe voneinander. Versuche mit Cyfluthrin, Cypermethrin, Deltamethrin, Fenvalerat und Permethrin zeigten, daß sich die Gehalte in Roggen und Weizen während der Lagerung kaum änderten. Die Verluste beim Vermahlen und Backen waren gering. Die Pyrethroide gewährleisten also einen dauerhaften Schutz vor Insektenbefall, hinterlassen aber nennenswerte Rückstände in den Getreidemahlerzeugnissen und Broten.