Separation and densitometric determination of 2, 4-dinitrophenylhydrazones of aliphatic aldehydes by thin-layer chromatography

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Abstract
脂肪族アルデヒド類を2,4-ジニトロフェニルヒドラゾン(以下2,4-DNPHと略記)として薄層クロマトグラフィーによって分離し,2,4-DNPHの特性波長のデンシトメトリーによって,抽出操作を行なわずにアルデヒドの組成分析'行なった. セルロース粉末(200～300メッシュ)またはKieselguhr Gを水に溶き,ガラス板上に0.25mm厚の薄層を引く.室温で乾燥後,5%テトラリン-エーテル溶液に浸し逆相化を行なう.炭素数C2～C14の脂肪族飽和アルデヒドの2,4-DNPHを試料とし,90%メタノール-酢酸-テトラリン(10:1:1,容積比)を展開溶媒に用い上昇展開を行なうと,炭素数の順序に各2,4-DNPHのスポットが並び,良好な分離を示す.Rf相対値(C6=1.00とした場合の各Rf値/C6のRf値)はKieselguhr G薄層にあっては,C21.64,C31.50,C41.34,C51.25,C61.00,C70.86,C80.70,C100.50,C120.41,C140.36である.セルロース粉末薄層におけるRf相対値もほぼ同じ値'示す. 展開後のセルロース粉末薄層に塩化ビニル-テトラヒドロフラン溶液を塗布したのち薄層をガラス板よりはがし取り,付属装置を用い374mμで各スポットの吸光度測定を行なって,試料中に存在するアルデヒドの定量(組成分析)を実施した.

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