Bestimmung von Carbamatpesticiden in Obst und Gem se unter Verwendung der Hochdruckfl ssigkeitschromatographie

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Abstract
It is shown that carbamate pesticides can be determined at the ppm level in different kinds of fruits and vegetables using high pressure liquid chromatography. The lower detection limit corresponding to a signal to noise ratio of three is between 0,025 and 0,25 ppm depending on the type of carbamate and plant material. In all cases it is below the maximum permissible value for pesticide residues. Due to the high separating power of high pressure liquid chromatography a simple sample pretreatment procedure can be used. The carbamates are extracted from the biological sample by dichloromethane and injected directly into the liquid chromatograph after replacing the extraction solvent by the mobile phase. In many cases a definite identification and quantitation of the carbamate is possible with a single chromatographic column. Some plants with a more complex matrix require a two-column operation in which the effluent fraction of the first column containing the pesticide is transferred by column switching to a second column in order to achieve a complete separation. The improved resolution in the two-column operation is caused by the relative enrichment effect of the fractionation and the increased column length. Carbamatpesticide können in verschiedenen Obst- und Gemüsesorten mit Hilfe der Hochdruckflüssigkeitschromatographie im ppm-Bereich nachgewiesen werden. Die untere Erfassungsgrenze ist abhängig von der Art des Carbamates und des Pflanzenmaterials. Sie liegt bei einem Signal- zu Rauschen-Verhältnis von drei zwischen 0.025 und 0,25 ppm und damit in allen Fällen unter dem zulässigen Höchstgehalt für Pesticidrückstände. Wegen der hohen Trennleistung der Hochdruckflüssigkeitschromatographie kann eine sehr einfache Probenvorbereitung verwendet werden. Die Carbamate werden mit Dichlormethan aus der biologischen Matrix extrahiert und nach Ersatz des Extraktionsmittels durch die mobile Phase direkt in den Flüssigkeitschromatographen injiziert. In vielen Fällen gelingt eine eindeutige Identifizierung und Quantifizierung des Wirkstoffes mit einer einzigen chromatographischen Säule. Bei einigen Pflanzen mit besonders komplexen Extrakten ist eine vollständige Trennung erst im Zweisäulen-Betrieb möglich. Dabei wird eine Fraktion des Effluents der ersten Säule, die den von Pflanzenbestandteilen nur schlecht getrennten Wirkstoff enthält, durch Säulenschalten auf eine zweite Säule gebracht, wo die Trennung vervollständigt wird. Die erhöhte Auflösung in der Zweisäulen-Arbeitsweise wird durch die bei der Fraktionierung erzielte relative Anreicherung und die Vergrößerung der Säulenlänge erreicht.