Screening analysis of pesticide residues in plant foodstuffs by capillary gas chromatography using the DFG multiresidue method S19: a comparison of customory detection by ECD/NPD with the novel atomic emission detector (AED)

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Abstract
Over a period of 7 months nearly 240 plant foodstuffs taken fresh from the market were analysed for pesticide residues using the Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) multiresidue method (MRM) S19. The analysed foodstuffs were a representative cross-section of different fruits and vegetables offered on sale on the German market. With the slightly modified MRM S19, up to 400 pesticides and metabolites amenable to gas chromatography (GC) can be determined. The screening analysis was performed with the combination GC-electron-capture detector (ECD)/nitrogen-phosphorus detector (NPD) as well as with the combination GC-atomic emission detector (AED) in parallel. Results obtained from both screening systems agree over the whole concentration range observed. With so-called “problem foodstuffs” the combination GC-AED is clearly more suitable. Confirmation of positive results was performed by GC-mass spectrometry (MS) analysis. On account of its higher selectivity and its wide linear dynamic range down to the lowest detectable concentrations, the GC-AED system produces more reliable quanitative results compared to those obtained from the GC-ECD/NPD system. Über einen Zeitraum von sieben Monaten sind ca. 240 pflanzliche Lebensmittel, jeweils abhängig vom jahreszeitlichen Angebot frisch vom Markt bezogen, mit der DFG-Multimethode S19 auf Pflanzenschutzmittelrückstände untersucht worden. Bei den untersuchten Lebensmitteln handelt es sich um einen repräsentativen Querschnitt der verschiedenen Obst- und Gemüsesorten am deutschen Markt. Mit der eingesetzten leicht modifizierten Multimethode werden ca. 400 gaschromatographierbare Pflanzenschutzmittel und Metabolite erfaßt. Die Screeningsanalyse erfolgte sowohl mit der Kombination GC-ECD/NPD als auch parallel mit der Kombination GC-AED. Die Resultate des Screenings zeigen mit beiden Systemen bei Lebensmitteln mit unproblematischer Matrix im gesamten Konzentrationsbereich eine sehr gute Übereinstimmung bei der Erkennung von Rückständen. Bei sogenannten „Problem-Lebensmitteln“ ist die Kombination GC-AED eindeutig überlegen. Die Bestätigung positiver Befunde erfolgte durch GC-MS. Bei der Quantifizierung liefert das GCAED-System aufgrund Seiner höheren Selektivität und Seines weiten linear dynamischen Bereiches, der bis in den untersten detektierbaren Konzentrationsbereich reicht, verglichen mit dem ECD/NPD-System zuverlässigere Ergebnisse.