Abstract
Nitrofurans and dinitrocarbanilide are extracted from food according to the multiresidue method and detected by Reversed-phase-HPLC with UV-detection at 360 nm. Records of the UV-spectra confirm the results qualitatively. Possibilities for further confirmation are discussed. Substances in amounts below 0.01 mg/kg can only be determined with particular care. Statistical confirmation of this method and possible problems are mentioned. An interlaboratory collaborative study confirmed the method: furazolidone, furaltadone, nitrofurazone, nitrofurantoin, and nicarbazin (the dinitrocarbanilide containing component) were added to homogenized eggs in amounts of 0.005–0.150 mg/kg. The procedure can be standardized as an official analytical method at a detection limit of 0.005 mg/kg for nitrofurans and 0.01 mg/kg for nicarbazin. Nitrofurane and Dinitrocarbanilid werden entsprechend der Arbeitsvorschrift der Multi-methode aus Lebensmitteln extrahiert und danach durch Phasenumkehr-HPLC mit UV-Detektion bei 360 nm nachgewiesen. Durch Registrierung der UV-Spektren erfolgt die erste qualitative Absicherung positiver Befunde. Weitere Möglichkeiten zur Bestätigung werden diskutiert. Bei Nachweisen von Substanzen, die im Konzentrationsbereich unter 0,01 mg/kg vorkommen, ist besondere Sorgfalt erforderlich. Statistische Absicherungen der Methode und mögliche Störfaktoren werden angeführt. Durch einen orientierenden Ringversuch der GDCh-Arbeitsgruppe „Pharmakologisch wirksame Stoffe” mit homogenisiertem Vollei als Probenmaterial wurde die Aussagesicherheit des Verfahrens bestätigt. Einbezogen waren die Wirkstoffe Furazolidon, Furaltadon, Nitrofurazon, Nitrofurantoin und Nicarbazin (Dinitrocarbanilid-Komponente); die Konzentrationen lagen im Bereich 0,005–0,15 mg/kg. Zur Aufnahme in die amtliche Methodensammlung nach §35 LMBG kann das Verfahren mit einer Bestimmungsgrenze von 0,005 mg/kg für Nitrofurane und 0,01 mg/kg für Nicarbazin standardisiert werden.