Gelatinefolien als Eichstandards für Röntgenspektrometrische Element-bestimmungen in Proben Dünner Schichtdicke

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Abstract
For the X-ray fluorescence analysis of thin samples with a thickness in the low μm-range easy access to calibration standards is essential. Pure gelatin of pharmaceutical grade has several advantages as a matrix for making such standards owing to its excellent mechanical and chemical properties: strong natural chelating ability, compatibility to mineral acids such as HNO3, HCI, H2SO4, low content of trace elements and solubility in water. Thin film standards of 3 to 20 μ (mass per unit area: 0,4–2,5 mg/m2) were cast from a homogeneous gelatin solution after addition of the calibration elements in the form of acidified aqueous solutions. Standards of Pb, Zn, Cr, Ti, Cd, K, P and Si containing 1–100 μg element per cm2 have been successfully made with a typical repeatability (mass or elemental concentration per unit area) of 2%rel. Homogeneity of the standard gelatin films was checked using radiotracer techniques. Analysis correction factors for gelatin and for the most frequently used membrane filter materials (mixed celluloseacetate, polycarbonate) were determined experimentally. Samples of environmental interest such as filters containing dithiocarbaminate precipitates of trace elements or filters after collecting dusts and aerosols have been analyzed on the basis of gelatin thin film calibration standards with good results (accuracy 10–20% rel.). Die Analyse von sehr dünnen Proben und von Proben mittlerer Dicke (Dicke im unteren μm-Bereich) mit Hilfe der Röntgenfluoreszenz benötigt schnell und einfach vorzubereitende Standardproben. Reine Gelatine für pharmazeutische Zwecke bietet als Trägermaterial für diesen Zweck dank ihrer ausgezeichneten mechanischen und chemischen Eigenschaften (starker natürlicher Chelatbildner, Verträglichkeit gegenüber Mineralslären, geringer Gehalt an Spurenverunreinigungen, Wasserlöslichkeit) Vorteile. 3 bis 20 μm dicke Eichfolien (Flächengewicht: 0,4–2,5 mg/cm2) werden aus homogenen wässrigen Gelatinelösungen mit säurehaltigen (HNO3, HCl, H2SO4) Elementzusätzen gegossen. Standards mit Pb, Zn, Cr, Ti, Cd, K, P und Si können in Konzentrationen von 1-100 μg/cm2 mit einer Wiederholbarkeit (Flächengewicht, Elementgehalt pro cm2) von 2% rel. hergestellt werden. Die Homogenität diser Standardfolien wurde mit Hilfe von Radiotracern untersucht. Für Gelatine und die häufigsten Membranfiltermaterialien (gemischte Zelluloseacetate, Polycarbonat) werden Analysenkorrekturfaktoren experimentell bestimmt. Umweltrelevante Proben, wie Filter nach Spurenanreicherung durch Fällung mit Dithiocarbamaten oder nach Probenahmen von Stäuben und Aerosolen (man-monitoring, Luftanalyse) können auf Grund der Eichung mit Gelatinefolien mit guten Resultaten (Abweichungen von 10–20% rel.) analysiert werden.