Analysenmethode für Rückstände von Methylcarbamat-Insecticiden in pflanzlichen Lebensmitteln

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Abstract
An analytical procedure is described for identification and quantitative determination of 15 methylcarbamate insecticides and 4 metabolites in fruits and vegetables. Clean-up includes ethyl acetate extraction, isolation of residues by a Sep-pak C18 disposable cartridge, elution with acetonitrile-water 1 + 1, and partitioning into dichloromethane. GLC is performed by using a well deactivated non-polar capillary column (e.g SE-52, DB-1), splitless injection, and nitrogen-selective thermionic detection. Derivatisation with 2,4-dinitrofluorobenzene is suitable for confirmation. The limits of determination according to DFG criteria were in most cases as low as 0.0050.01 mg/kg. Beschrieben wird eine Analysenmethode, mit der Rückstände von 15 Methylcarbamat-Insecticiden und 4 Metaboliten in Obst und Gemüse identifiziert und quantitativ bestimmt werden können. Die Aufarbeitung erfolgt durch Extraktion mit Essigsdureethylester, Reinigung des Extraktes an einer Sep-pak C18-Kartusche durch Elution mit Acetonitril/Wasser (1 + 1) und Ausschütteln des Eluates mit Dichlormethan. Zur gaschromatographischen Bestimmung verwendet man eine gut desaktivierte Capillarsäule mit unpolarer Phase (z. B. SE-52, DB-1), splitlose Injektion und den stiekstoff-selektiven thermionischen Detektor. Zur Bestätigung der Befunde eignet sich die Derivatisierung mit 2,4-Dinitrofluorbenzol. Die Bestimmungsgrenzen nach den DFG-Kriterien lagen in den meisten Fällen bei 0,005-0,01 mg/ kg.