Gaschromatographische Analysenmethode f r R ckst nde von sieben Penicillinen in Lebensmitteln tierischen Ursprungs

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Abstract
A capillary gas Chromatographie method is described for the determination of residues of benzylpenicillin, phenoxymethylpanicillin, methicillin, oxacillin, cloxacillin, dicloxacillin and nafcillin in bovine muscle, liver, kidney, adipose tissue and milk. The samples are extracted with acetonitrile under slightly acidic conditions, the co-extracted water is separated with the addition of sodium chloride and dichloromethane and discarded. Clean-up is performed by liquid/liquid partitioning steps and anion exchange chromatography. The penicillin residues are methylated with diazomethane. After derivatization, only the extracts from liver and kidney needed further clean-up using cartridges with a polar diol sorbent. The gas Chromatographic procedure is based on split/splitless injection, programmed temperature vaporization, separation on a methyl silicone fused silica column and nitrogen-specific thermionic detection. Internal standardization is used for quantification. The limits of detection for all penicillins are well below 3 μg/kg in milk and all tissues. Recoveries of spiked samples at 3 and 10 μg/kg are in the range of 65–80% for milk and 50–70% for bovine tissues. Beschrieben wird ein capillargaschromatographisches Verfahren, mit dem sich Rückstände von Benzylpenicillin, Phenoxymethylpenicillin, Methicillin, Oxacillin, Cloxacillin, Dicloxacillin und Nafcillin in Muskelfleisch, Leber, Niere und Fettgewebe vom Rind sowie in Milch bestimmen lassen. Die Proben werden unter schwach sauren Bedingungen mit Acetonitril extrahiert und das mitextrahierte Wasser nachfolgend durch Aussalzen entfernt. Der Rohextrakt wird anschließend durch Flüssig/Flüssig-Verteilung sowie durch Anionenaustausch an einer Festphasenkartusche gereinigt. Nach Methylierung mit Diazomethan müssen nur die Extrakte aus Leber und Niere zusätzlich noch an einer Diol-Kartusche gereinigt werden. Die gaschromatographische Bestimmung beruht auf einer split/splitless Injektion mit Hilfe eines temperaturprogrammierbaren Injektors, Trennung an einer unpolaren Methylsiliconphase und Detektion mittels eines thermionischen Stickstoffdetektors. Die Auswertung erfolgt gegen einen internen Standard. Die Nachweisgrenzen liegen bei allen Wirkstoffen und Substraten unterhalb von 3 μg/kg. Die Ausbeuten bei Zusatzversuchen im Konzentrationsbereich von 3–10 μg/kg liegen bei Milch zwischen 65 und 80% und bei tierischen Geweben meistens zwischen 50 und 70%.