An automated HPLC determination of meticlorpindol in eggs with UV absorbance detection, using on-line dialysis and pre-concentration as sample clean-up; occurrence in and carry over to eggs

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Abstract
Mit dem beschriebenen Verfahren können Rückstände von Meticlorpindol in Eiern, Eiklar und Dotter automatisch bestimmt werden. Homogenisierte Proben werden gegen Wasser dialysiert. Das Dialysat wird an einer Vorkonzentrierungssäule konzentriert. Mit der mobilen Phase wird das Konzentrat auf die analytische Säule gebracht. Der Nachweis wird mit einem UV-Absorption-Detektor ausgeführt (Wellenlänge 270 nm). Der Zusammenhang zwischen Meßwert und Meticlorpindolgehalt ist linear in dem Bereich von 40 bis 900 ng/g Meticlorpindol in Vollei und Eiklar (Nachweisgrenze etwa 10 ng/g) und von 80 bis 1800 ng/g in Dotter (Nachweisgrenze etwa 20 ng/g). Bei der Untersuchung von 111 Handelsproben wurden in 12 Proben Rückstände von Meticlorpindol nachgewiesen mit Konzentrationen zwischen 10 und 433 ng/g. Eine Gruppe von Legehennen erhielt 10 mg/kg Lerbek (Meticlorpindol und Methylbenzoquate; Dow Chemical) im Futter während 10 Tagen. Die Eier wiesen bis zum 6. Tag nach dem Absetzen des Futterzusatzes nachweisbare Meticlorpindol-Rückstände auf (Höchstgehalt 622 ng/g in Vollei). Eine zweite Gruppe erhielt 110 mg/kg im Futter. In den Volleiproben und Eiklarproben dieser Gruppe konnten bis zum 14. Tag nach dem Absetzen Rückstände von Meticlorpindol nachgewiesen werden (Höchstgehalte 4480 und 5880 ng/g), in den Dotterproben bis zum 8. Tag (Höchstgehalt 2660 ng/g). A fully automated HPLC determination of the coccidiostat meticlorpindol in whole egg, egg white and yolk is described. The sample homogenate is dialysed online against water. The dialysate is concentrated on-line on a short reversed-phase (RP) column. The contents of this column are transferred to the reversed-phase analytical column by means of the mobile phase. Meticlorpindol is detected using an absorbance detector at 270 nm. Linear calibration graphs are obtained in the range 40–900 ng/g in whole egg and egg white (detection limit 10 ng/g) and 80–1800 ng/g in yolk (detection limit 20 ng/g). Out of 111 commercially obtained egg samples 12 contained meticlorpindol with levels varying from 10 to 433 ng/g. A group of laying hens, kept in cages, received 10 mg/kg of Lerbek (meticlorpindol and methylbenzoquate; Dow Chemical) in the feed for 10 days. Meticlorpindol residues in the eggs rose to a level of 622 ng/g. Meticlorpindol was found in the eggs until 6 days after withdrawal of the medicated feed. Another group received 110 mg/kg in the feed. Meticlorpindol residues rose to levels of 4480 ng/g in the eggs, 5880 ng/g in the egg white and 2660 ng/g in the yolk. Meticlorpindol was found in the eggs and the egg white until 14 days and in the yolk until 8 days after withdrawal of the medicated feed.